NY∕T 3140-2017 饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱法(农业)
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ID： |
069D4F346D6D44C5BC00BAF815FE0C34 |
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0.38 |
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7 |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,饲料中苯乙醇肢A的测定,高效液相色谱法,NY/T 3140一2017,Determination of phenylethanolamine A in feeds一,High performance Iiquid chromatography,2017 - 12-22 发布2018 -06 - 01 实施,‘、餐费中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GBj T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全同饲料工业标准化技术委员会(SACj TC 76) 归口,本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(成都) ,本标准主要起草人:张静、赵立军、程传民、陈红、高庆军、王宇萍、李云,NY/T 3140一2017,I,NY/T 3140-2017,饲料中苯乙醇肢A 的测定高效液相色谱法,范围,本标准规定了饲料中苯乙醇胶A 的高效液相色谱测定法,本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充担起盗却剂预混合饲料中苯乙醇胶A 的测定,本标准方法的检出限为1. 0 mg/,2 规范性引用文件,下列文件对于本文句,件。凡是不注日期的寻,GB/ T 6682,GB/ T 14699.,GB/ T 2019,农业部148,3,下列术语,3. 1,苯乙醇肢,化学名称,量为344 . 17 ,phenyl) ethano,4 原理,4,试样中的苯乙醇胶A 经甲,法定量,液相色谱仪进行测定，外标,5 试剂和材料,除非另有说明，所有试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/ T 6682 中一级水的规定,5. 1 乙睛:色谱纯,5. 2 甲醇,5. 3 甲酸:优级纯,5. 4 苯乙醇胶A 对照品:纯度二?: 95 % ,5.5 0 . 1 % 甲酸溶液:取甲酸1. 0 mL 加水定容至1000 mL ，摇匀即得,l,NY/T 3140-2017,5. 6 甲酸甲醇溶液:取甲酸0.1 mL ，加人甲醇定容至100 mL ，摇匀即得,5. 7 稀释液: 取0 . 1 % 甲酸溶液(5 . 6)80 mL ，力[1乙脯至100 mL，摇匀即得,5. 8 氨化甲醇榕液:取氨水5mL ，加入甲醇至100 mL ，摇匀即得,5. 9 标准储备榕液:100μg/ mL ，准确称取苯乙醇胶A 50 mg(精确到0.1 mg) ，用甲醇配制成100μg/,mL 的标准储备溶液， 一18 0C 避光保存备用，有效期为6 个月,5. 10 标准工作溶液:用稀释液(5. 7) 稀释标准储备溶液(5.9) ，配制成浓度范罔为1. 00μg/ mL 、2 . 00,μg/ mL 、5 . 00μg/ mL 、10.0 μg/ mL 、25.0 μg/ mL 、50.0 μg/ mL 的标准工作溶液， 4 0C 避光保存，有效期1,个月,5 . 门混合型阳离子同相萃取柱:3 mL, 60 mg; 或相当的分析柱,5. 12 微孔滤膜:0.45μm ，有机相,6 仪器和设备,6. 1 高效液相色谱仪: 配紫外检测器或二极管阵列检测器,6. 2 天平:感量1 mg ,6. 3 分析天平:感茧0 . 1 mg ,6. 4 离心机:转速为5000 r/ min 及以上,6. 5 超声水浴,6.6 涡旋混合器,6. 7 罔相萃取装置,6. 8 氮吹装置,7 试样制备,按照GB/ T 14699. 1 的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样。按照GB/ T 20195 的,规定制备样品，全部通过0.28 mm 孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光常温保存，备用,8 测定步骤,8. 1 提取,称取饲料试样2 g(精确到O . 001 剖，置于50mL 离心管中，准确加入甲酸甲醇、溶液(5.6)20 . 0 mL,涡旋混合30 s ，超声提取20 min ，期间摇动2 次;取出后，于离心机上5000 r/ min 离心5 min ，取上清液,备用,8. 2 净化,同相萃取柱(5.11) 分别用甲醇3 mL, Jj( 3 mL 活化，准确移取上清液(8 . 1) 5.0 mL 过柱，分别用水3,mL 、甲醇3mL 淋洗，近干后用氨化甲醇榕液(5 . 8)3 mL 洗脱。收集洗脱液，在氮吹装置上50 0C 下用氮,气吹干。准确加人稀释液( 5 .7) 1. 0 mL 榕解，过0 . 45 μm 微孔滤膜，供高效液相色谱仪测定,8. 3 测定,8. 3. 1 高效液相色谱条件,2,色谱柱:C1 8 柱，柱长250 mm ，内径4.6mm ，粒度5μm; 或性能相当的分析柱;,柱温: 30 0C;,流动相A 为0 . 1 % 甲酸溶液，流动相B 为乙腊，梯度洗脱，梯度见表1 ;,流速: 1. 0 mL/ min;,进样量: 20μL;,NY/ T 3140-2017,检测波长: 276 nm ,表1 流动相梯度洗脱条件,时间， mln 流动相A. % 流动相13.%,o. 00 80 20,]0.00 60 40,10. 10 80 20,] 8. 00 80 20,8. 3. 2 定性测定,在仪器最佳工作条件下，样品中待测物的保留时间与苯乙醇胶A 标准工作榕液中对应的保留时间,相对偏差在+2.5 % 之内， 则可判定样品中存在对应的待测物。如需进一步确认，可按农业部1486 号公,告一1-2010 的规定检测,8. 3. 3 定量测定,按照上述液相色谱条件测定样品榕液和标准工作榕液，以色谱峰面积进行单点或多点校正定茧，样,品溶液中待测物的响应值应在……
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